隨著人們生活水平的提高,對棉 織物的需求量也日益增多,而對織物整理的要求也越來越高。據(jù)統(tǒng)計全世界每年由于紡織品而引起的火災(zāi)約占世界總火災(zāi)量的40-50%,因此對織物阻燃整理的 意義非常重大。目前用于棉織物的阻燃劑主要有PyrovatexCP和CFR-201,其阻燃效果都比較好,但是普遍存在整理后織物上游離甲醛過高,及以 后使用過程中釋放甲醛的情況。如何減少游離甲醛的含量,使阻燃劑、整理液及整理后的織物性能越來越符合綠色環(huán)保的需求,將是染整工作者們研究的熱點。 環(huán)狀膦酸酯阻燃劑(MCPPE)是一種性能優(yōu)異的添加型織物阻燃劑,是含有膦酸酯結(jié)構(gòu)的混合物。它的應(yīng)用十分廣泛。人們對其毒性、穩(wěn)定性及對環(huán)境造成的污 染等都已做深入了解,避免了新的有機物開發(fā)所引發(fā)的新的問題。 本文對MCPPE的合成方法做了改進,采用一種高沸點的物質(zhì)取代傳統(tǒng)的三乙胺做催化劑,首先用三羥甲基丙烷和亞磷酸三乙酯環(huán)保阻燃劑為原料在該高沸點催化劑催化下反 應(yīng)生成中間體乙基雙環(huán)亞磷酸酯,用色譜進行跟蹤,確定最佳反應(yīng)條件,并對此中間體進行紅外、氫核磁、質(zhì)譜等表征確定其結(jié)構(gòu)。再用合成的中間體與甲基膦酸二 甲酯在該高沸點催化劑催化下反應(yīng)得到產(chǎn)物MCPPE,同時也用色譜進行跟蹤反應(yīng),確定最佳反應(yīng)條件,用紅外光譜對得到的產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進行表征。與傳統(tǒng)方法比 較,合成步驟簡單,反應(yīng)時間短,反應(yīng)溫度低,副產(chǎn)物少,產(chǎn)率高。同時在一種高沸點催化劑催化下,用一步法合成了MCPPE阻燃劑,與兩步法相比,簡化了合 成步驟,提高了產(chǎn)品得率。 將合成出來的MCPPE、交聯(lián)劑和催化劑以不同濃度配成阻燃整理液對棉織物進行阻燃整理,并對整理后的材料進行力學(xué)性能,燃燒性能,熱降解行為,材料及炭 層形貌等研究,討論了阻燃整理工藝的變化對棉織物各項性能的影響,最終確定了最佳阻燃整理工藝和配方。 結(jié)果表明,最佳整理工藝為：阻燃劑250g/L,交聯(lián)劑氰尿酸30g/L,pH為4.5,催化劑(無水AlCl3+H3P04)15g/L,二次浸泡,預(yù) 烘溫度80℃,170℃焙烘3min。在這個條件下,整理棉織物的續(xù)燃時間和陰燃時間都為0s,損毀炭長為6.0cm,LOI值可達43%,撕破強力保留 率在84%左右,且對織物的手感影響較小。清水漂洗10次后LOI值為36%。 為了進一步提高MCPPE的阻燃能力并達到抑煙的效果,在阻燃整理液中阻燃劑加入一種金屬氧化物,對其與MCPPE以不同比例進行復(fù)配整理的阻燃純棉布進行了研 究,對全部比例進行了L0T,UL-94等實驗。 這些實驗的研究結(jié)果表明,金屬氧化物與MCPPE無論以哪一種比例進行復(fù)配,阻燃效果都比未加入的阻燃效果要好,并且明顯減少了燃燒過程中的總煙釋放量。 綜合考慮阻燃劑的添加量,選擇當(dāng)阻燃劑添加量為250g/L時,金屬氧化物添加量為0.4g/L時進行CONE、SEM、TG等實驗,實驗結(jié)果表明金屬氧 化物的加入,提高了阻燃能力并且明顯減少了燃燒過程中的總煙釋放量。