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溴系阻燃劑的生產(chǎn)方法

文章出處：安得化工人氣：發(fā)表時(shí)間：2017-12-25 11:08

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溴系阻燃劑的生產(chǎn)方法：

　　溴系阻燃劑（39568-99-5）的生產(chǎn)方法：在AlCl3催化下，對(duì)二甲苯與Br2反應(yīng)，得到2，3，5，6-四溴對(duì)二甲苯，繼續(xù)進(jìn)行α-H取代得產(chǎn)品。

　　1．四溴對(duì)二甲苯的合成：將1000kg溴素，3kg無水AlBr3依次加入反應(yīng)釜中。用冰鹽水冷卻至0～3℃，在攪拌下緩緩加入80kg二甲苯。當(dāng)反應(yīng)釜中出現(xiàn)塊狀物或粘度太大時(shí)，補(bǔ)加450kg溴稀釋，稀釋過程中可把溫度控制在30～35℃。塊狀物消失后再冷卻至10～15℃，繼續(xù)加入剩余的二甲苯，在20℃下反應(yīng)4～6h。蒸出過量的溴。將反應(yīng)液放入離心機(jī)過濾甩干。用甲醇重結(jié)晶，熔點(diǎn)253～254℃。

　　2．六溴對(duì)二甲苯的合成：將80kg四氯化碳加入反應(yīng)釜中，在攪拌下加入上述制備的四溴對(duì)二甲苯42kg。在N2保護(hù)下，緩緩加入溴的四氯化碳溶液（32kg溴素溶解在50L四氯化碳中），加熱回流15h。然后冷卻至3℃左右。離心過濾，干燥得α，α'，2，3，5，6-六溴對(duì)二甲苯。

　　產(chǎn)品規(guī)格：指標(biāo)名稱指標(biāo)外觀白色結(jié)晶熔點(diǎn)/℃272.5～273.5溴含量/%≥81

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